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紫外分光光度計(jì)，就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、生物化學(xué)、環(huán)境保護(hù)、食品、材料科學(xué)等領(lǐng)域的生產(chǎn)、教學(xué)和科研工作中，特別適合對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行定量及定性分析。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法檢測(cè)重金屬鉻的方法

鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會(huì)導(dǎo)致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂, 但攝入量過(guò)高對(duì)生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒, 且是人和動(dòng)物所必需的; 相反, 六價(jià)鉻化合物具有強(qiáng)氧化性, 且有致癌性。一般來(lái)說(shuō), 六價(jià)鉻的毒性要比三價(jià)鉻大100倍。我國(guó)規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度: 三價(jià)鉻為0.5 mg/L, 六價(jià)鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度( 六價(jià)鉻) 為0.055 mg/L。因此對(duì)六價(jià)鉻需要一種簡(jiǎn)單、有效的分析方法。分光光度法則以儀器價(jià)廉, 操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),目前在我國(guó)仍具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定, 堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰, 因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的

1 主要儀器和試劑配制 

UV1700pc 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì), PHS- 25B 型數(shù)字酸度計(jì)。 

UV1700 UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生，長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害，無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈，美國(guó)派來(lái)茲?rùn)z測(cè)，比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來(lái)手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí)，操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的，減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性。另外有6英寸彩屏單機(jī)掃描版UV1800型，UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)的多種型號(hào)可供選擇。

UV1700 UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的規(guī)格及功能

顯示方式：3.2英寸 128×64 點(diǎn)陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈：濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈  歐司朗長(zhǎng)壽命 鹵鎢燈

光學(xué)系統(tǒng)：雙光束比例監(jiān)測(cè)光學(xué)系統(tǒng)

樣品室結(jié)構(gòu)：自動(dòng)4聯(lián)池

接口：USB,RS232C串行通訊口用于接配軟件

電源電壓：100V～240V   50/60±1Hz

儀器尺寸：470×390×225（mm）

凈重：20Kg

特點(diǎn)

UV1700，UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是具有良好結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和精密比例監(jiān)測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)的儀器，有主機(jī)和軟件控制兩種配置。LCD顯示，功能完善，主機(jī)可獨(dú)立完成對(duì)樣品的透射比、吸光度的測(cè)量，有線性回歸功能，自動(dòng)調(diào)0和100%，可選購(gòu)分析軟件擴(kuò)展控制、掃描、單點(diǎn)多點(diǎn)測(cè)量、定量測(cè)量、工作曲線建立及復(fù)雜的數(shù)據(jù)處理功能。準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、雜光指標(biāo)良好，帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要，測(cè)量簡(jiǎn)單快速，質(zhì)量穩(wěn)定可靠，電源電壓范圍寬。

UV1700，UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)關(guān)鍵部件均選用進(jìn)口器件，濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，德國(guó)歐士朗鎢燈，美國(guó)派來(lái)茲?rùn)z測(cè)器。保證了儀器性能的高可靠性。

UV1700，UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)具有開(kāi)放式的樣品室設(shè)計(jì)，可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用，如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器。

工作曲線可以存儲(chǔ)300條。

主要技術(shù)指標(biāo)     

可選配的分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個(gè)系列儀器的分析軟件。通過(guò)通訊電纜將儀器主機(jī)的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對(duì)主機(jī)的運(yùn)行進(jìn)行控制，并對(duì)主機(jī)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

多圖譜比較：zui多支持10條不同顏色的數(shù)據(jù)圖譜，并可以打印出來(lái)。

波長(zhǎng)掃描：光譜測(cè)量模式執(zhí)行光譜掃描及數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)處理功能中有標(biāo)準(zhǔn)化、峰谷檢測(cè)、波峰面積計(jì)算、圖譜的縮放、平滑、導(dǎo)數(shù)、四則運(yùn)算、比例尺等功能，可以用來(lái)進(jìn)行基本的分析。掃描圖譜和峰谷檢測(cè)等數(shù)值可海量?jī)?chǔ)存并打印輸出。以及導(dǎo)數(shù)分析等功能。

測(cè)定方法。

六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級(jí)純) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲(chǔ)備液。

2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。 所用試劑均為分析純, 實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 

2 方法與結(jié)果 

2.1 六價(jià)鉻的吸收光譜 準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 比色管中,用1 cm 比色皿在波長(zhǎng)200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線, 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測(cè)試波長(zhǎng)。 

 堿性介質(zhì)中六價(jià)鉻的紫外吸收光譜2.2 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線 用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于25 mL 比色管中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度,得到六價(jià)鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995（要求小數(shù)點(diǎn)后達(dá)到3個(gè)9）。 2.3 樣品測(cè)定方法 將澄清的待測(cè)樣品，用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi),用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算六價(jià)鉻的含量。

3 討論 

3.1 pH 值的影響 

配濃度為4 mg/L 的六價(jià)鉻溶液, 不同pH 值下, 在372 nm 處用可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。

相同濃度下的六價(jià)鉻, 由于pH 值的不同, 導(dǎo)致測(cè)出的吸光度不同; 尤其是在pH<7.00 時(shí), 六價(jià)鉻主要是以重鉻酸根的形式存在,而在堿性條件下, 六價(jià)鉻主要是以鉻酸根的形式存在。因此, 測(cè)定時(shí)應(yīng)控制好溶液的pH 值, 在pH 為8.00 左右測(cè)定。 3.2 干擾離子實(shí)驗(yàn) 

對(duì)于2 mg/L 的Cr(VI) , 我們考察了一些可能存在的共存離子對(duì)測(cè)定Cr(VI) 的影響; 

結(jié)果表明:在測(cè)定的相對(duì)誤差小于±5%情況下, 300 倍的K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+

對(duì)測(cè)定結(jié)

果無(wú)干擾。Fe3+和Cu2+有干擾, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3+和Cu2+

對(duì)測(cè)Cr(VI) 的干擾即可消除。 

3.3 樣品中六價(jià)鉻含量的測(cè)定及回收率試驗(yàn) 

按照2.3 測(cè)定方法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定, 同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)。 得出水樣中六價(jià)鉻的回收率測(cè)定結(jié)果( μg /10 mL) 

4 結(jié)論 

紫外分光光度法對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定, 操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好, 對(duì)外界條件要求較為緩和, 干擾較少靈敏度也較高; 在實(shí)際分析中幾乎不用其它試劑, 具有較好的實(shí)用價(jià)值。